真菌毒素分析的一個(gè)重要原則是其檢測(cè)結(jié)果的可重復(fù)性,高重復(fù)性意味著同一樣品的不同檢測(cè)結(jié)果之間的差異性很小。但為什么實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)同一批次樣品真菌毒素檢測(cè)結(jié)果飄忽不定的現(xiàn)象?這需要從整個(gè)分析過(guò)程中來(lái)一探究竟。
真菌毒素分析過(guò)程所需的各個(gè)步驟構(gòu)成了檢測(cè)結(jié)果誤差,通常包括以下三部分:
01樣品采集制備
02樣品前處理
03毒素測(cè)定
真菌毒素總體濃度低,在樣品中呈分布不均勻,可能在某一批樣品中的某一個(gè)點(diǎn)位才會(huì)存在真菌毒素,因此樣品的均勻性是制樣環(huán)節(jié)的主要誤差。
基層用戶使用快檢方法進(jìn)行真菌毒素檢測(cè)時(shí)經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題是:同一樣品的不同粉末檢測(cè)結(jié)果相差較大,而取同一提取液的檢測(cè)結(jié)果平行性良好,造成這個(gè)問(wèn)題的原因其實(shí)就是樣品不均勻。樣品的均勻性問(wèn)題給真菌毒素檢測(cè)工作帶來(lái)很大困擾,尤其是對(duì)*/內(nèi)控附近的檢測(cè)結(jié)果難以把控。
同一份樣品如果先分后磨,很可能會(huì)將受污染的點(diǎn)位劃分出去,從而造成檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)“未檢出”。假設(shè)有10顆玉米,每顆重1g,其中1顆含有真菌毒素,那么先分后磨取1g檢出真菌毒素的可能性只有10%,而未檢出的可能性有90%。
所以,為保證樣品的均勻性,需要選擇合適的研磨方式對(duì)樣品進(jìn)行先研磨后分樣,研磨產(chǎn)生的顆粒可通過(guò)20目篩,可使制成的樣品均勻性良好,從而減少平行樣品間的變異性,減小分析誤差,讓檢出值更加可靠。